原輔料鑑別應用

掌上型拉曼在原輔料鑒別中的應用

引言

      在製藥領域,成品藥、原輔料藥及其包裝材料的鑒定或驗證工作至關重要,其快速檢測領域主要是樣品的光譜鑒定或驗證。《藥品生產品質管制規範(2010) 》明確規定應當制定相應的操作規程,採取核對或檢驗等適當措施,確認每一包裝內的原輔料正確無誤。新版GMP在原輔料鑒別中建議,確保物料原包裝的內容與標識一致,是物料入庫接收時的重要控制目標,基於生產實際控制需要,企業可基於風險控制的原則,採取一種或多種手段以保證物料的正確性。

      目前整個行業普遍還無法做到按生產品質管制規範(GMP)要求對購入原輔料的每一個最小包裝進行鑒別,法規依從性差,只能通過抽樣檢測和送到實驗室鑒別,目前大多數藥廠均採用中紅外光譜,需要樣品前處理,時間週期較長。拉曼光譜線邊檢測技術,具有快速、無損、非接觸式、免拆包裝直接測量,使得最小包裝全檢成為可能。

 

實驗部分

1. 實驗試劑

原料:硫酸羥氯喹
輔料:滑石粉、聚維酮、羥丙甲纖維素、乳糖、羧甲澱粉鈉、微晶纖維素、玉米澱粉和硬脂酸鎂。

2. 實驗儀器

EVA3000Plus、拉曼固體測量支架

 

3. 實驗方法

      使用拉曼固定測量探頭和EVA3000Plus的探頭配合,緊貼著自封袋,按採集資料按鈕,(EVA3000Plus具有自我調整鐳射強度和積分時間參數,一鍵採集)得到藥品原輔料的拉曼光譜儀和比對的結果。

 

結果與討論

      使用EVA3000Plus檢測9種常見的原輔料的拉曼光譜,內置軟體使用螢光背景扣除、光譜平滑等演算法預處理後的譜圖,如下圖所示:


      從上圖拉曼光譜的譜圖來看,不同的原輔料的拉曼光譜各有不同的特徵峰信號,不同的原輔料之間的區分度比較高,計算的9種常見的原輔料的拉曼光譜兩兩之間的相關係數,計算結果如下表所示:



從上表的兩兩之間的相關係數可見,不同類別的原輔料質之間的相關係數較小,拉曼信號的特徵比較強,通過EVA3000Plus手持拉曼光譜儀可以鑒別不同原輔料的類別。在入庫檢測和投料前確認包裝裡的原輔料是否和標籤一致,保證物料的正確性。